試樣的影響
測(cè)定潤(rùn)滑油閃點(diǎn)前,應(yīng)用清洗溶劑沖刷實(shí)驗(yàn)杯以除掉前次實(shí)驗(yàn)留下的所有膠質(zhì)和殘?jiān)圹E;再清潔的空氣吹干實(shí)驗(yàn)杯,確保除掉所用溶劑。假如實(shí)驗(yàn)杯內(nèi)留有碳的沉積物,可用鋼絲絨擦掉。將實(shí)驗(yàn)杯冷卻到至少低于預(yù)期閃點(diǎn)56 ℃。
測(cè)驗(yàn)油品閃點(diǎn)時(shí),對(duì)樣品和取樣有必定要求。
首要,測(cè)驗(yàn)油品中蒸發(fā)性物質(zhì)的損失會(huì)使閃點(diǎn)測(cè)驗(yàn)成果偏高,因而應(yīng)避免盛放樣品的容器不用要地打開,以防止蒸發(fā)性組分損失和濕氣進(jìn)入;其次,正確的取樣方法對(duì)獲得一致的閃點(diǎn)測(cè)定成果非常重要。
取樣前,應(yīng)確保取樣的溫度比估計(jì)的閃點(diǎn)低25℃以上,悄悄搖勻樣品,再當(dāng)心取樣,盡可能避免油品中輕質(zhì)組分的蒸發(fā)及其他機(jī)械雜質(zhì)混入。關(guān)于閃點(diǎn)過低的油品應(yīng)進(jìn)行低溫保存。
假如油樣含有未溶解的水,樣品混勻前有必要進(jìn)行脫水,將水分離出來。水分會(huì)影響閃點(diǎn)的測(cè)定成果。
閉口杯法規(guī)則油樣含水質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0.05%,開口杯法規(guī)則油樣含水質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于 0.1%。若油樣中含有水分,含水油品加熱時(shí),分散在油中的水會(huì)汽化構(gòu)成水蒸氣,有時(shí)構(gòu)成氣泡覆蓋在液面上,影響油品的正常氣化,推遲閃火時(shí)刻,使閃點(diǎn)測(cè)定成果偏高。水分較多的重油,用開口杯法測(cè)定閃點(diǎn)時(shí),由于水的汽化,加熱到必定溫度時(shí),油樣易溢出油杯,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。
裝樣時(shí),將油樣裝入按規(guī)則處理過的實(shí)驗(yàn)杯中至規(guī)則的刻度線(不該濺出,且液面以上的實(shí)驗(yàn)杯壁不該沾有油樣)。試樣的彎月面頂部恰好坐落實(shí)驗(yàn)杯的裝樣刻線。假如注人實(shí)驗(yàn)杯的樣品過多,可用移液管取出,刺破或除掉試樣表面的氣泡或樣品泡沫,確保試樣液面處于正確方位。
開口杯法測(cè)定油品閃點(diǎn)時(shí),假如油樣超過裝樣刻線,油樣量過多,那么在實(shí)驗(yàn)過程中,火焰離液面較近,受熱蒸發(fā)較快,油蒸汽過早地較多聚集,在未到達(dá)實(shí)踐閃點(diǎn)時(shí)可能發(fā)生閃火,使油品閃點(diǎn)測(cè)定值偏低;反之,則油品的閃點(diǎn)測(cè)定值會(huì)偏高。
閉口杯法測(cè)定油品閃點(diǎn)時(shí),假如實(shí)驗(yàn)杯內(nèi)所盛的樣品量過多,會(huì)直接影響液面以上的容積,使混合油蒸汽的含量偏高,油品的閃點(diǎn)測(cè)定成果偏低;反之油品的閃點(diǎn)測(cè)定值偏高。同時(shí)在加樣的過程中應(yīng)防止油品飛濺到實(shí)驗(yàn)杯壁上,因杯壁溫度高,液體蒸發(fā)快,使油品的閃點(diǎn)測(cè)驗(yàn)成果偏低。
溫度計(jì)的影響
潤(rùn)滑油閃點(diǎn)實(shí)驗(yàn)前,應(yīng)根據(jù)油樣的預(yù)期閃點(diǎn)溫度選用適宜的溫度計(jì)。克利夫蘭開口杯法專用溫度的測(cè)量規(guī)模為-6℃ ~400℃;而閉口杯法的溫度計(jì)則有-5℃ ~110℃,20℃ ~150℃和90℃~ 370℃三種。
開口杯法測(cè)定油品閃點(diǎn)時(shí),溫度計(jì)的正確方位應(yīng)使溫度計(jì)上的浸沒深度線坐落實(shí)驗(yàn)杯邊緣線以下2mm處?;蛘邔囟扔?jì)筆直放置,使其感溫泡底部間隔實(shí)驗(yàn)杯底部 6mm,并坐落實(shí)驗(yàn)杯的中心與邊緣之間的中點(diǎn)和測(cè)驗(yàn)火焰掃過的?。ɑ蚓€)相筆直的直徑上,且在點(diǎn)火器臂的對(duì)邊。假如溫度計(jì)放置方位靠下,由于被加熱油樣的溫度受熱不均勻,下部的溫度要高一些,使閃點(diǎn)測(cè)定值偏高;反之閃點(diǎn)的測(cè)定值偏低。因而,溫度計(jì)的精確放置是精確測(cè)定閃點(diǎn)的重要因素。
閉口杯法測(cè)定油品閃點(diǎn)時(shí),應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)方法要求刺進(jìn)適宜的溫度計(jì),確保杯蓋與杯體結(jié)合嚴(yán)密,確保密封良好,氣體的泄漏會(huì)使測(cè)驗(yàn)成果偏高。
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