溶解氧分析儀是我公司生產(chǎn)的便攜式電化學(xué)類分析儀之一 ,為高智能化監(jiān)測(cè)儀。配溶解氧電極,自動(dòng)實(shí)現(xiàn)從毫克級(jí)到微克級(jí)的寬范圍測(cè)量,是檢測(cè)鍋爐給水、凝結(jié)水、環(huán)保污水等行業(yè)的液體中氧含量的專用儀器。
工作原理
目前,常用的DO連續(xù)測(cè)定方法是隔膜電極法。其隔膜采用聚四氟乙烯纖維、聚乙烯等組成,用鉑金作正電極,鋁、鉛作負(fù)電極,兩金屬電極浸沒在電解質(zhì)溶液中,電極和電解質(zhì)溶液裝在有氧半透膜的小室內(nèi)。當(dāng)把這種電極浸入測(cè)定水中,連通電流測(cè)定回路,水中的分子氧透過隔膜擴(kuò)散到電極表面上,發(fā)生電極反應(yīng)。陽極發(fā)生氧的還原反應(yīng),陰極進(jìn)行氧化反應(yīng),從而產(chǎn)生擴(kuò)散電流。其電流I可用下式表示:
式中:
n——電極反應(yīng)時(shí)的電子傳遞數(shù);
F——法拉第常數(shù);
a——工作電極面積;
P——隔膜透過系數(shù);
b——隔膜厚度;
C——水中氧的濃度。
當(dāng)電極參數(shù)一定時(shí),在一定溫度下,穩(wěn)定后的擴(kuò)散電流與水樣中的氧濃度成正比。
電極的工作原理
溶解氧電極以鉑金(Pt)作陰極,Ag/AgCl作陽極,用硅橡膠滲透膜作透氣膜。測(cè)量時(shí),在陽極和陰極間加上0.68V的極化電壓,氧通過滲透膜在陰極消耗,透過膜的氧量與水中溶解氧濃度成正比,因而電極間的極限擴(kuò)散電流與水中溶解氧濃度成正比,表計(jì)檢測(cè)此電流并經(jīng)運(yùn)算變換成氧濃度。同時(shí)Pt1000鉑電阻電極檢測(cè)溶液的溫度,并對(duì)氧濃度進(jìn)行溫度補(bǔ)償。
電極上的反應(yīng)為:陰極(Pt)O2 +2H2 O+4e=4OH- 陽極(Ag)4Ag+4Cl- =4AgCl+4e
電極的結(jié)構(gòu)
在最內(nèi)部含鉑絲陰極和熱敏電極的玻璃棒,它被套在呈管狀的銀陽極里面,兩者組成電極內(nèi)體。內(nèi)體又被嵌入不銹鋼電極桿中。
因電極幾何尺寸合理、膜薄滲透性強(qiáng)、電極腔體內(nèi)的電解液成分合理且用量少,使得電極的響應(yīng)速度較快。國(guó)內(nèi)的一些覆膜式氧電極腔體內(nèi)需要加入20mL左右的電解液,本底氧消耗的時(shí)間就相當(dāng)長(zhǎng),造成較長(zhǎng)時(shí)間無法投入使用。
電極的存放
充有電解液并套上保護(hù)套時(shí),電極可存放2-3個(gè)月。保護(hù)套可以減少電解液的干涸。
若需將電極連續(xù)存放2個(gè)月以上時(shí),應(yīng)將膜體中的電解液倒掉,使陰、陽電極保持干燥,并套上保護(hù)套,此時(shí)不能將電極接到二次表上通電極化。
電極的極化
溶解氧電極初次 使用、更換電極填充液或者斷電5min以上時(shí),與儀器連接好通電后,此時(shí)儀器不管在關(guān)機(jī)或者開機(jī)狀態(tài)下都會(huì)給電極提供0.7v極化電壓,這時(shí)所進(jìn)行的就是極化,以使電極里的化學(xué)體系達(dá)到平衡,降低零氧電流,使電極穩(wěn)定。開始時(shí),電極的電流較大,按指數(shù)規(guī)律下降,8h后便處于穩(wěn)定態(tài),在此期間的顯示數(shù)據(jù)將逐漸降低,直到穩(wěn)定,隨后才能進(jìn)行標(biāo)定。
極化過程需要8h,先將電極與儀器正確連接,接通儀器電源即可。如果是斷電時(shí)間不長(zhǎng),極化時(shí)間會(huì)短一些,可較快地穩(wěn)定。
注:(1)應(yīng)保證儀表電量充足,否則會(huì)造成電極不能完全極化。
(2)可在充電時(shí)關(guān)機(jī)連接電極進(jìn)行極化。
電極的標(biāo)定
每只氧電極都有自己的零點(diǎn)和斜率,而且隨著不斷的使用,電解液因消耗會(huì)逐漸減少,零點(diǎn)和斜率就會(huì)發(fā)生變化。標(biāo)定就是為了得到電極的真實(shí)零點(diǎn)和斜率。
斜率標(biāo)定:在空氣中標(biāo)定電極的斜率。
兩點(diǎn)標(biāo)定:在零氧環(huán)境中標(biāo)定電極的零點(diǎn),在空氣中標(biāo)定電極的斜率。
對(duì)于電廠超低濃度的溶解氧測(cè)量,特別是除氧器出口,含氧量極低,這時(shí)零點(diǎn)是影響測(cè)量準(zhǔn)確度的關(guān)鍵因素,零點(diǎn)的準(zhǔn)確標(biāo)定就特別重要。
若一定要標(biāo)定出零點(diǎn),我們建議用無水亞硫酸鈉溶解于純水中,形成“無氧水”來標(biāo)定零點(diǎn)。
出廠時(shí),我們已經(jīng)標(biāo)定了電極的零點(diǎn)和斜率。實(shí)際上,零點(diǎn)很穩(wěn)定,在實(shí)際使用過程中變化很小,即使是更換了電解液或隔膜后,零點(diǎn)的漂移也很小,所以,通常情況下校準(zhǔn)儀器時(shí),建議不標(biāo)定零點(diǎn),只標(biāo)定斜率(即空氣校準(zhǔn))。
電極的性能檢查
為了檢測(cè)電極性能的好壞,可通過零氧測(cè)量,定性地檢測(cè)電極的好壞。先將電極取出,置于空氣中,穩(wěn)定一段時(shí)間后,記下濃度值??礉舛戎凳欠衽c附錄中的溫度與氧濃度對(duì)應(yīng)值相吻合,不吻合就采用斜率標(biāo)定。再將電極置于無氧水中,穩(wěn)定一段時(shí)間后,微克級(jí)溶解氧電極應(yīng)在 10μg/L以下,毫克級(jí)溶解氧電極應(yīng)在500μg/L以下。讀數(shù)超出以上范圍,往往是電解液用盡或隔膜損壞,應(yīng)更換。
若更換以后仍無效果,則基本上可以判斷是電極出現(xiàn)了問題,請(qǐng)及時(shí)與時(shí)代新維的售后技術(shù)人員取得聯(lián)系,切勿自行拆開維修,以免造成更大的損失 。
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