硫含量是石油和石油產(chǎn)品的重要參數(shù)之一，對(duì)石油產(chǎn)品的影響首要表現(xiàn)在腐蝕性、安定性、抗氧性、潤(rùn)滑性。石油產(chǎn)品所含的硫化物依據(jù)其化學(xué)性質(zhì)可分為活性硫化物和非活性硫化物?；钚粤蚧锎蠖嘤墒椭械暮蚧衔镌诩庸み^(guò)程中產(chǎn)生的，首要分布在輕質(zhì)油品中，他們能直接與金屬效果而腐蝕設(shè)備。非活性硫化物其化學(xué)性質(zhì)較穩(wěn)定，但當(dāng)它們受熱分化后會(huì)生成硫化氫，不但會(huì)形成大氣的污染，對(duì)機(jī)器設(shè)備也會(huì)形成嚴(yán)重腐蝕。因此，非活性硫化物能直接腐蝕設(shè)備。另外，含硫化合物還影響到油品的貯存安定性，加快油品蛻變，同時(shí)硫化物還會(huì)使某些金屬催化劑中毒 -。但在某些情況下，硫的存在又是有利的，如為了改善某些油品的性質(zhì)，需要在油品中參加一些非活性硫化物。因此，石油產(chǎn)品中的硫含量測(cè)定很重要。

硫含量實(shí)驗(yàn)辦法

1燃燈法

GB/T380燃燈法適用于測(cè)定雷德蒸氣壓力不高于80kPa 的輕質(zhì)石油產(chǎn)品（汽油、煤油、柴油）。辦法概要：將石油產(chǎn)品在燈中焚燒，由碳酸鈉水溶液吸收生成的二氧化碳，用鹽酸規(guī)范溶液返滴定過(guò)量的碳酸鈉溶液測(cè)定之。樣品用量：1.5~5mL（具體情況視硫含量而定）。關(guān)于柴油要通過(guò)稀釋處理。

辦法特色：①此辦法規(guī)則為仲裁辦法。②實(shí)驗(yàn)時(shí)刻長(zhǎng)，單次實(shí)驗(yàn)大約要2h 。③要求焚燒徹底，關(guān)于冒煙及未經(jīng)焚燒而形成蒸發(fā)損失，會(huì)使測(cè)定成果偏低。④辦法中規(guī)則"焚燒后的空白樣和未焚燒的空白耗費(fèi)HC1 的毫升數(shù)超越0.05則實(shí)驗(yàn)報(bào)廢" 這一點(diǎn)很重要，在汽油檢測(cè)中從前遇到過(guò)：某煉油廠運(yùn)用的空白試劑（剖析純乙醇）含有硫雜質(zhì)，致使焚燒后的空白樣和未焚燒的空白耗費(fèi)HC1相差 0.25~0.3mL，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超越0.05mL，形成實(shí)驗(yàn)成果均勻偏低 0.008％~0.010％。

2能量色散X 射線熒光光譜法

GB/T17040能量色散X 射線熒光光譜法適用于硫含量測(cè)定規(guī)模在0.05%~5%。

辦法概要：把試樣置于從X射線源發(fā)射出來(lái)的射線束中，激發(fā)能量能夠從放射性源或許從 X射線管得到，測(cè)定能量為2.3Ke的硫 Ka特征譜線強(qiáng)度并將累積強(qiáng)度與預(yù)先制備好的校準(zhǔn)樣品的強(qiáng)度比較，從而獲得用質(zhì)量百分濃度表明的硫含量。本規(guī)范等效選用ASTMD4294-90 ?，F(xiàn)在與此辦法相匹配的儀器主動(dòng)化程度很高，操作簡(jiǎn)單，只要將4~10mL樣品放入樣品池中，挑選事前標(biāo)定的規(guī)范曲線和測(cè)定時(shí)刻，儀器主動(dòng)開(kāi)端測(cè)定、打印，速度很快，一個(gè)樣品最快只要幾分鐘就能夠剖析出成果。整個(gè)實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是標(biāo)樣的類型和濃度以及校 正曲線。此辦法現(xiàn)在被許多產(chǎn)品規(guī)范引用。

3電量法

SH/T0253電量法適用于硫含量測(cè)定規(guī)模為0.00005%~0.1% 的輕質(zhì)石油產(chǎn)品。

辦法概要：試樣在裂解管氣化段氣化并與載氣（氮?dú)猓┗旌线M(jìn)入焚燒段，試樣裂解氧化，硫轉(zhuǎn)化為二氧化硫，隨載氣進(jìn)入滴定池，與電解液中的三碘離子產(chǎn)生反應(yīng)，使滴定池中的三碘離子濃度下降，微庫(kù)侖儀將此信號(hào)擴(kuò)大，產(chǎn)生電解反應(yīng)，被耗費(fèi)的三碘離子得到補(bǔ)充，依據(jù)法拉第電解規(guī)律可求出試樣的硫含量。本規(guī)范參照選用ASTMD3120-82 。

辦法特色：①本辦法特別適用于低硫樣品（低至10-6 ）。②實(shí)驗(yàn)速度快，儀器調(diào)理完畢，剖析一個(gè)樣品大約2min左右，特別適于有大批量試樣。③此辦法對(duì)操作條件要求嚴(yán)格，對(duì)儀器的溫度、氣體流量和滴定池都有清晰的規(guī)則，只要標(biāo)樣收率達(dá)到 75%才可進(jìn)行正式實(shí)驗(yàn)，因此對(duì)實(shí)驗(yàn)員專業(yè)素質(zhì)要求高。

4鎳還原法

SH/T0252鎳還原法適用于苯、重整原料和汽油餾分中微量硫。

辦法概要：在活性鎳催化劑效果下進(jìn)行脫硫，使試樣中的硫生成硫化鎳，然后加鹽酸分化硫化鎳，使硫以硫代氫方式逸出，并收集于氫氧化鈉丙酮溶液中，用乙酸汞規(guī)范溶液滴定，求出相對(duì)應(yīng)的硫含量。試樣用量：1~50mL 。

5管式爐法

GB/T387管式爐法適用于硫含量大于0.1% 的深色石油產(chǎn)品。

辦法概要：試樣在空氣流中焚燒，用過(guò)氧化氫和硫酸溶液將生成的亞硫酸酐吸收，生成的硫酸用氫氧化鈉規(guī)范溶液進(jìn)行滴定。樣品用量：0.05~0.2g 。本規(guī)范參照選用前蘇聯(lián)國(guó)家規(guī)范rocl437-75。

辦法特色：①此辦法測(cè)定速度較慢，從樣品焚燒到滴定出成果，全過(guò)程要近1h 。②對(duì)含氯、磷的試樣不適用。③試樣焚燒是否徹底，焚燒產(chǎn)品是否被充分吸收是實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵。④要求整個(gè)實(shí)驗(yàn)體系不漏氣，否則會(huì)使測(cè)定成果偏低。

6 X射線光譜法

GB/T11140X射線光譜法測(cè)定硫含量規(guī)模為大于0.0010% 。

辦法概要：把試樣置于X射線束下，測(cè)定波長(zhǎng)為 0.5373nm處的硫Ka輻射強(qiáng)度，然后減去在波長(zhǎng) 0.5190nm處的校正布景輻射強(qiáng)度，將得到的凈強(qiáng)度在事前制備好的校準(zhǔn)曲線上查出與此對(duì)應(yīng)的硫含量。關(guān)于硫含量大于5% 的試樣要通過(guò)稀釋。

本規(guī)范參照選用ASTMD 2622-82。

7氧彈法

GB/T388氧彈法適用于測(cè)定潤(rùn)滑油、重質(zhì)燃料油等重質(zhì)石油產(chǎn)品總的硫含量。

辦法概要：試樣在氧彈中進(jìn)行焚燒，用蒸餾水洗出，然后用氯化鋇進(jìn)行沉淀，以測(cè)定試樣中的硫含量。樣品用量：0.6~0.8g。辦法特色：①首要用于測(cè)定硫含量高的試樣。②測(cè)定時(shí)刻長(zhǎng)，且操作過(guò)程雜亂。

8高溫法

SH/T 0172高溫法適用于沸點(diǎn)高于177C 和硫含量不低于0.006%的潤(rùn)滑油及添加劑濃縮物的總硫量測(cè)定。也可測(cè)定硫含量高達(dá)8% 的石油焦。

辦法概要：試樣在足夠高溫的氧氣流中焚燒，使97%的硫轉(zhuǎn)化為二氧化硫。焚燒產(chǎn)物通入一個(gè)裝有碘化鉀和淀粉指示劑酸性溶液的吸收器中，參加碘酸鉀規(guī)范滴定溶液，使吸收器中溶液出現(xiàn)藍(lán)色。跟著焚燒進(jìn)行，當(dāng)藍(lán)色漸退時(shí)，再參加碘酸鉀規(guī)范滴定溶液。從焚燒期間所耗費(fèi)的規(guī)范溶液的體積數(shù)，核算試樣的硫含量。本規(guī)范參照選用 AST-MD1552-83。這是一個(gè)傳統(tǒng)且經(jīng)典的測(cè)定硫含量的辦法。

9電量法

SH/T 0303電量法適用于硫含量在0.5%~50% 規(guī)模內(nèi)的非蒸發(fā)性潤(rùn)滑油添加劑。

辦法概要：本規(guī)范系選用庫(kù)侖法測(cè)定添加劑的總硫含量。在測(cè)定試樣硫含量前，先用二硫化芐規(guī)范試劑對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定，測(cè)出其硫的回收率，然后再進(jìn)行添加劑試樣的硫含量的測(cè)定，并依據(jù)所耗費(fèi)的電量和硫的回收率核算試樣的硫含量。試樣用量：1~4mg 。

現(xiàn)在，國(guó)內(nèi)測(cè)定石油產(chǎn)品中硫含量辦法有許多種，可依據(jù)含硫量巨細(xì)及其樣品性質(zhì)不同，挑選合適的測(cè)定辦法。

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