滴定溶劑:
將5mL蒸餾水水加入到 495mL的無水異丙醇中并混合均勻,然后再加入500mL的甲苯,此滴定溶劑應(yīng)大量配制。
注:在每天使用之前都應(yīng)對(duì)其空白值進(jìn)行測(cè)定
標(biāo)準(zhǔn)溶液:
0.01mol?L-1 氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液;
稱取0.6g氫氧化鉀加入到 1L無水異丙醇中,微沸約10min,在避免與二氧化碳接觸的情況下將溶液靜置 2天,然后將上層清液用砂芯漏斗過濾,將濾液存放在耐化學(xué)腐蝕的瓶中。為了避免與空氣中的二氧化碳接觸,最好在試劑瓶上加裝填充堿石灰或堿石棉干燥劑的干燥管,這樣也可避免與軟木塞,橡膠以及可皂化的活塞脂的接觸。標(biāo)定時(shí)取一定量的鄰苯二甲酸氫鉀溶液用電位滴定法標(biāo)定,標(biāo)定頻率以標(biāo)定誤差不大于0.0005mol/L 為宜。
0.02mol?L-1 氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液;
稱取1.2g氫氧化鉀加入到大約 1L無水異丙醇中,制備、貯存和標(biāo)定同0.01mol? L-1氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定方法相同。
0.05mol?L-1 氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液;
稱取3g氫氧化鉀加入到大約 1L無水異丙醇中,制備、貯存和標(biāo)定同 0.01mol?L-1氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定方法相同。
注:測(cè)定合成油酸值時(shí),可選用石油醚(90~ 120℃,化學(xué)純):無水乙醇(分析純)為1:1的混合溶劑作為滴定溶劑。滴定劑可選用 0.05mol/L的氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。
0.1mol?L-1 氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液;
稱取6g氫氧化鉀加入到大約 1L無水異丙醇中,制備、貯存和標(biāo)定同0.01mol? L-1氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定方法相同。
鄰苯二甲酸氫鉀溶液(10mg/ml):
在配制鄰苯二甲酸氫鉀溶液前,先在稱量瓶中稱取10g~20g150μm 左右細(xì)度的鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑,放入干燥箱。在120℃條件下干燥2h ,然后蓋上稱量瓶的蓋子,在干燥器中冷卻到室溫。稱取5g左右的鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑(精確到0.0001g 并記錄稱取量)置于燒杯中,加水溶解,倒入一個(gè)500mL的容量瓶中,然后加水清洗燒杯,將清洗液并入容量瓶中,清洗3~5 次。最后向容量瓶中加水定容至刻度,搖勻待用。
緩沖溶液:
pH值為4 的緩沖溶液:稱取于溫度(115.0±5.0 )℃干燥2h~3h 的鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑10.12g溶于無二氧化碳的蒸餾水中,于25 ℃下稀釋至1000mL。
pH值為7 的緩沖溶液:稱取于溫度(115.0±5.0 )℃干燥2h~3h 的磷酸二氫鉀基準(zhǔn)試劑6.81g,加0.1mol/L 的氫氧化鈉溶液291mL,用無二氧化碳的蒸餾水中于25 ℃下稀釋至1000mL。
pH值為11 的緩沖溶液:稱取于溫度(115.0±5.0 )℃干燥2h~3h 的碳酸氫鈉基準(zhǔn)試劑2.10g,加0.1mol/L 的氫氧化鈉溶液227mL,用無二氧化碳的蒸餾水中于25 ℃下稀釋至1000mL。
注:pH緩沖溶液可是使用市售標(biāo)準(zhǔn)溶液或是試劑配制。
非水堿性緩沖溶液:
準(zhǔn)確稱取27.8g± 0.1g間硝基苯酚,并加入到已加有100mL異丙醇的 1L容量瓶中。用250mL的量筒量取( 150/M±1) ml0.2mol/L氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(M是已標(biāo)定好的氫氧化鉀異丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確溶度)在不斷搖動(dòng)下加入容量瓶,再用異丙醇稀釋至 1000mL,并混合均勻(使用期為兩周)。最后量取10mL上述溶液加入到 100mL滴定溶劑中即可(使用期為一小時(shí))。
注:非水堿性緩沖溶液為老國標(biāo)酸值緩沖溶液,非水酸性緩沖溶液為老國標(biāo)強(qiáng)酸值緩沖溶液。
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