1對(duì)水質(zhì)總磷測(cè)定成果產(chǎn)生影響的要素

1）樣品。大天然中的水總磷含量相對(duì)較低，所以在樣品收集進(jìn)程中要防止樣品受到污染，影響測(cè)定成果。在收集樣品的進(jìn)程中最好運(yùn)用硬質(zhì)的玻璃器皿避免雜質(zhì)被附著和吸收影響樣品水質(zhì)。先用鉻酸洗液清洗裝樣品容器，然后用自來(lái)水沖刷三遍，再用蒸餾水清洗，保證容器不被污染；其次，到達(dá)現(xiàn)場(chǎng)后，對(duì)水樣和采樣器進(jìn)行 3~5次的蕩洗；最終，在收集樣品時(shí)，要避免攪動(dòng)，影響樣品水質(zhì)，同時(shí)收集人員不能吸煙也不能運(yùn)用化妝品，防止采樣進(jìn)程雜質(zhì)進(jìn)入樣品中。

2)樣品運(yùn)送。樣品從收集到實(shí)驗(yàn)室需求進(jìn)行運(yùn)送，在運(yùn)送中光照、溫度等多種要素都可能引起水樣的改變。首要，一定要采納隔溫、避光、防溢漏丟失等辦法對(duì)樣品進(jìn)行維護(hù)；其次，盡可能在 1d內(nèi)將樣品送到實(shí)驗(yàn)室，假如遇到特殊情況無(wú)法送達(dá)，可對(duì)樣品進(jìn)行低溫保存，在樣品中增加硫酸使其pH保持在 2以下；最終，為確認(rèn)樣品的質(zhì)量，在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前還有進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。

3）水體含沙量。樣品水體泥沙含沙量也會(huì)對(duì)檢測(cè)成果產(chǎn)生影響，而水體含沙量的多少與泥沙沉降時(shí)刻和樣品自身泥沙含量和泥沙大小有關(guān)。一般豐水期泥沙含量會(huì)增加，泥沙中吸附大量的無(wú)機(jī)磷以及有機(jī)磷，泥沙顆粒越大帶著磷能力越強(qiáng)，導(dǎo)致樣品中總磷含量增加，可是樣品天然沉降時(shí)刻越長(zhǎng)水質(zhì)中總磷含量越低，因而，泥沙沉降影響著水質(zhì)總磷含量的測(cè)定成果。

4）取樣與保存。首要取樣的影響。檢測(cè)時(shí)要保證檢測(cè)資料準(zhǔn)確無(wú)誤，將樣本搖勻今后才能夠取樣，防止磷沉降今后會(huì)附著在容器壁上或是下沉吸附而影響測(cè)定成果。經(jīng)過(guò)實(shí)踐發(fā)現(xiàn)，采樣在現(xiàn)場(chǎng)靜置時(shí)刻會(huì)在很大程度上影響到總磷測(cè)定的成果，如若保存進(jìn)程中適量增加酸則能夠下降其影響。其次，樣品保存的影響。在展開(kāi)水質(zhì)總磷測(cè)定中，因?yàn)楹椎乃畼臃€(wěn)定性較差，所以收集完畢水樣后需求馬上進(jìn)行剖析，如若無(wú)法及時(shí)進(jìn)行剖析，在需求收集水樣后，增加鹽酸或硫酸到溶液 pH值在2以下，且需求放置在 2~5℃的環(huán)境中進(jìn)行冷藏與保存，且需求在24h內(nèi)進(jìn)行剖析。經(jīng)過(guò)實(shí)踐研討發(fā)現(xiàn)，將水樣保存在室溫條件下，總磷監(jiān)測(cè)成果出現(xiàn)一個(gè)下降的趨勢(shì)。

5）消解和過(guò)濾。水體懸浮物會(huì)對(duì)儀器的讀數(shù)造成干擾，能夠運(yùn)用纖維濾膜或中速定性濾紙將消解后的樣品進(jìn)行過(guò)濾，將過(guò)濾后的樣品重新放到另外一個(gè) 50mL.比色管中，然后用潔凈的水對(duì)比色管、濾膜以及濾紙進(jìn)行沖刷，將其一并移入比色管傍邊，將水加至標(biāo)線位置，為后期剖析做好充足的預(yù)備。

2水質(zhì)總磷測(cè)定辦法

2.1樣品預(yù)處理

1）過(guò)硫酸鉀高溫高壓蒸汽消解法的前提是需求在高溫高壓的環(huán)境下進(jìn)行，然后磷被氧化成為正硫酸鹽，這種檢測(cè)辦法得到的數(shù)據(jù)是十分穩(wěn)定，因而被定為 GB11893-89國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中運(yùn)用的總磷處理辦法，可是這種辦法也存在缺點(diǎn)：一是反響緩慢，水中磷的完全氧化最少需求30min ；二是在傳統(tǒng)運(yùn)用過(guò)硫酸鉀高溫高壓進(jìn)行蒸汽消解時(shí)，需求高壓蒸汽消毒器設(shè)備，操作進(jìn)程雜亂，加上高溫、高壓狀態(tài)下不可控要素比較多，所以在整個(gè)進(jìn)程都需求有相關(guān)人員值守，而智能高壓鍋的產(chǎn)生，進(jìn)步了實(shí)驗(yàn)的安全性和穩(wěn)定性，使得這一壞處得到了解決。

2）過(guò)硫酸鉀紫外消解法操作相對(duì)簡(jiǎn)略，讓過(guò)硫酸鉀被紫外線使催化，將總磷轉(zhuǎn)變?yōu)檎姿猁}，可是因?yàn)樽贤夤獾哪芰棵芏鹊?/span>2 ，所以一般水樣較少的情況才運(yùn)用該種辦法，如流動(dòng)注射剖析一般會(huì)運(yùn)用這種辦法。

3）硝酸一高氯酸平板加熱消解法能夠有用提取有機(jī)磷，可是操作雜亂，高溫情況下高氯酸和有機(jī)物所組成的混合物可能會(huì)爆破，所以必須在通風(fēng)櫥中嚴(yán)格依照操作流程進(jìn)行。首要在硝酸的氧化作用下，在加熱高濃度的高氯酸的時(shí)候，總磷變?yōu)檎姿?，與污水中的高氯酸與有機(jī)物繼續(xù)反響，能夠加快有機(jī)物的分解，進(jìn)步消解效率，可是不能用于于有機(jī)物含量較高的水質(zhì)，簡(jiǎn)略爆破。

4)微波消解法不存在熱量的外傳遞，相較于傳統(tǒng)消解辦法操作簡(jiǎn)略、節(jié)能、牢靠，極大的縮短消解的時(shí)刻。這種辦法的原理是經(jīng)過(guò)高頻電池波使樣品劇烈的沖突振動(dòng)使樣品內(nèi)部加熱，再利用過(guò)硫酸鉀作為氧化劑，使水樣快速消解，可是這種辦法沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)得操作標(biāo)準(zhǔn)，所以很少運(yùn)用。

2.2樣品剖析

1）鑰酸銨分光光度法成本低，簡(jiǎn)略操作，剖析成果穩(wěn)定，一般被用于水體污染較重但含氧量相對(duì)較低的成礦下，工業(yè)廢水以及金屬鹽含量相對(duì)較多的水質(zhì)剖析中很少運(yùn)用。這種辦法是利用在酸性介質(zhì)中鉬酸銨能夠和正磷酸鹽反響，并與銻鹽存反響生成磷鑰雜多酸，在波長(zhǎng)為 700nm的條件下測(cè)定被壞血酸還原后生成的藍(lán)色絡(luò)合物其吸光度就能夠知道水質(zhì)傍邊的總磷。也就是說(shuō)假如水體污染比較嚴(yán)重，能夠先試用氧化性相對(duì)較強(qiáng)的氧化劑對(duì)其進(jìn)行消解。

2）運(yùn)用釩鑰黃分光光度法的條件比較苛刻，測(cè)定難度高。它是利用偏釩酸鹽以及鑰酸鹽作為主要顯色劑以評(píng)定總磷。水樣消解后，在規(guī)定的酸度范圍內(nèi)消解液傍邊的正磷酸根和偏釩酸鹽以及鑰酸鹽反響后會(huì)生成穩(wěn)定的換色三元雜多酸釩鑰酸鹽，其在 400~460nm的條件下測(cè)定其吸光度，可是這種辦法對(duì)酸度的控制要求很好，酸度過(guò)低呈淺黃色，酸度過(guò)高會(huì)延伸顯色時(shí)刻，而且還會(huì)阻止磷顯色，影響測(cè)定成果。

3）氯化亞錫還原鑰藍(lán)法，能夠運(yùn)用綠化亞錫或鑰酸銨作為顯色劑。消解后的水樣中的正磷酸鹽會(huì)和鑰酸銨在酸性條件下會(huì)發(fā)生反響生成磷鑰雜多酸，再經(jīng)過(guò)氯化亞錫，將磷鑰雜多酸還成藍(lán)色絡(luò)合物，在 690nm的條件下測(cè)定其吸光度?？墒且?yàn)閷⒙然瘉嗗a溶液自身不穩(wěn)定，需求現(xiàn)用現(xiàn)配，使得剖析不接連，不僅僅糟蹋藥品，還會(huì)影響剖析成果，適用運(yùn)用率不高。

磷常常以正磷酸鹽，縮合磷酸鹽(焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和多磷酸鹽）和有機(jī)結(jié)合的磷 (如磷脂等)等各種形式存在于天然水和廢水之中。磷是生物成長(zhǎng)必需的元素之一，是點(diǎn)評(píng)水質(zhì)的重要目標(biāo)。一般磷酸鹽含量天然水中偏低，可是在化肥、鍛煉、合成洗滌劑等行業(yè)的工業(yè)廢水及生活污水中的含量卻很高，使得水體中的藻類的過(guò)度繁衍，甚至造成水體富營(yíng)養(yǎng)化，導(dǎo)致湖泊、河流透明度下降，水質(zhì)早污染，嚴(yán)重威脅人類的生存?？偭资屈c(diǎn)評(píng)水質(zhì)的重要目標(biāo)，所以依照標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)，嚴(yán)格控制樣品的收集和保存及實(shí)驗(yàn)室剖析的各個(gè)環(huán)節(jié)，進(jìn)步樣品測(cè)量的準(zhǔn)確度和可信度。

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