微量水分測(cè)定儀采用了卡爾 —費(fèi)休庫(kù)倫滴定法,對(duì)不同物質(zhì)進(jìn)行微量水分的測(cè)定。 微量水分測(cè)定儀 采用了先進(jìn)的自動(dòng)控制電路,外型結(jié)構(gòu)新穎,從而使微量水分測(cè)定儀 工作更可靠,使用更方便。其分析速度快、操作簡(jiǎn)單、精度高、自動(dòng)性強(qiáng)等特點(diǎn)。 微量水分測(cè)定儀 廣泛應(yīng)用于石油、化工、電力、鐵路、農(nóng)藥、醫(yī)藥、環(huán)保等部門。
使用前,把滴定池所有的玻璃口打開(kāi),滴定池、干燥管、密封塞、攪拌子可用水、甲醇或丙酮清洗,陰極室、測(cè)量電池用甲醇或丙酮清洗,但不要清洗到電極引線處。(注意,陰極室、測(cè)量電極絕對(duì)不能用水清洗,否則會(huì)造成測(cè)量誤差。)清洗后,放在大約60 ℃ 的烘箱內(nèi)烘干 4 小時(shí),然后使其自然冷卻。(新的電解池和電極一般不用清洗,可直接使用)
把變色硅膠裝入干燥管內(nèi)(注意不要將粉末裝入);進(jìn)樣旋塞內(nèi)裝入硅橡膠墊,并旋入緊固螺柱;把攪拌子小心放入滴定池;然后分別在陰極室、測(cè)量電池、干燥管、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處,均勻地涂上薄薄的一層真空脂,除陰極室的干燥管和密封塞不裝,其它均裝到相應(yīng)部位上,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)幾下,使其較好地密封。
將約100-120mL的卡爾費(fèi)休試劑用經(jīng)干燥后的漏斗通過(guò)密封口注入陰極室,再用漏斗通過(guò)陰極室的干燥管插口注入卡爾費(fèi)休試劑,陰、陽(yáng)極室的液面要基本水平。完畢后將干燥管、密封塞裝好,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)幾下,使其較好地密封(卡爾費(fèi)休試劑裝入工作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行)。
將滴定池放到主機(jī)上的電解池座上,再把測(cè)量電極插頭,陰極室上的電解電極插頭分別插入測(cè)量、電解插座中。
液體樣品中的水分的測(cè)定
將帶針頭的1ml進(jìn)樣器(可根據(jù)被側(cè)樣品的不同,選擇其它容量的注射器),用被測(cè)樣品沖洗 2 ~3次,然后抽取一定量的樣品,為注樣做好準(zhǔn)備。
按一下‘開(kāi)始’鍵,顯示屏數(shù)字清零。提示: 正在測(cè)定請(qǐng)稍后 ...
把樣品通過(guò)進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室卡爾費(fèi)休試劑中,注意應(yīng)使針尖插入到卡爾費(fèi)休試劑中,并避免與池壁或電極接觸,注入后滴定會(huì)自動(dòng)延時(shí)并開(kāi)始測(cè)定,測(cè)定達(dá)到終點(diǎn),蜂鳴器響,提示正常,顯示屏顯示的數(shù)字即是樣品的含水量,單位為ug 。而且會(huì)根據(jù)用戶選擇的分析方法自動(dòng)計(jì)算出含水率并存儲(chǔ)到記錄里面。
注:
微量水分測(cè)定儀在測(cè)定過(guò)程中,由于注入樣品的時(shí)間超過(guò)延時(shí)時(shí)間,將不能得到正確的數(shù)據(jù)。出現(xiàn)這種情況要等到狀態(tài)為正常后再重新進(jìn)行測(cè)定。
由于進(jìn)樣過(guò)少或注空(即注射器內(nèi)無(wú)樣品),會(huì)測(cè)定出少量水分是正?,F(xiàn)象。
固體樣品中的水分測(cè)定
固體樣品中的形狀可以是粉末,顆粒、塊狀(大塊狀應(yīng)破碎),當(dāng)樣品難以溶于卡爾費(fèi)休試劑時(shí),必須選擇一個(gè)合適的水蒸發(fā)器連接到滴定池的進(jìn)樣口中,并根據(jù)樣品的種類選擇合適接頭和取樣方法。
固體進(jìn)樣器 ,用水清洗干凈,干燥好,準(zhǔn)確地稱重。
取下固體進(jìn)樣器蓋子,把裝有樣品的固體進(jìn)樣器稱重,該重量與固體進(jìn)樣器重量之差,就是樣品的重量。
按一下開(kāi)始鍵,顯示器數(shù)字清零。
取下滴定池的進(jìn)樣旋塞和進(jìn)樣器蓋子,把樣品插入樣品注入口。此時(shí)顯示屏數(shù)字開(kāi)始計(jì)數(shù),這說(shuō)明在插入過(guò)程中大氣中的水分已侵入陽(yáng)極室內(nèi),此時(shí)要待測(cè)定到達(dá)終點(diǎn),目的是使侵入到陽(yáng)極室內(nèi)的水分充分被卡爾費(fèi)休試劑吸收。
按一下開(kāi)始鍵,顯示屏數(shù)字清零。將進(jìn)樣器旋轉(zhuǎn)180 度,使樣品全部落入卡爾費(fèi)休試劑中(樣品落入卡爾費(fèi)休試劑時(shí),注意不得使樣品與池壁及電極接觸),一直到測(cè)定終點(diǎn),方可拿下固體進(jìn)樣器,并裝入進(jìn)樣旋塞。
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