1.分光光度法在被測物質(zhì)特定波長處測定物質(zhì)的吸收度，通過樹立規(guī)范吸收曲線來實(shí)現(xiàn)該物質(zhì)的定性和定量剖析。分光光度計(jì)法具有檢測規(guī)模廣、靈敏度高等長處，但存在消解時(shí)刻較長，反響不充分導(dǎo)致測定成果偏低一級(jí)危險(xiǎn)。

等離子體電感耦合原子發(fā)射光譜法，又被稱為ICP-AES，該法以電感耦合等離子矩為激發(fā)光源，通過測定吸光度來實(shí)現(xiàn)物質(zhì)的定量剖析，具有較高的準(zhǔn)確度高和精密度、較低的檢測限度、較快的測定速度、較寬的測定規(guī)模且可實(shí)現(xiàn)同時(shí)測定多種物質(zhì)的長處。當(dāng)時(shí)國外已將該技術(shù)廣泛用于巖石、金屬以及環(huán)境重金屬物質(zhì)等樣品的測定中。在廢水磷含量測定領(lǐng)域中，等離子電感耦合發(fā)射光譜法具有較高的檢測靈敏度、檢測限度低一級(jí)長處，且檢測過程相對簡略方便。

2丈量操作過程與含量計(jì)算方法

2.1分光光度法測定總磷含量

（1）原理

過硫酸鉀溶液在中性溶液中于高壓釜內(nèi)經(jīng)120℃加熱，會(huì)發(fā)生氧化反響，水中的有機(jī)磷、無機(jī)磷、懸浮物內(nèi)的磷被氧化成正磷酸。

在鉬酸銨溶液中，正磷酸容易與之反響，生成磷鉬雜多酸。

在抗壞血酸存在的條件下，磷鉬雜多酸容易被還原成磷鉬藍(lán)，于700nm波長進(jìn)行剖析光度法測定。

反響式如下：

12(NH4)2MoO4+H2PO+24H+ KRCM0 [H2PMoO4]'+24NH4*+12H2O[H2PMo1204]. C40 H:PO4 10MoO3 Mo0203

(2）測定方法

所用試驗(yàn)試劑和首要儀器包括磷規(guī)范溶液、抗壞血酸、鉬酸鹽以及可見分光光度計(jì)、消解器。具體操作過程為：取廢水樣品25mL置于比色管中，加入 4mL過硫酸鉀溶液，塞緊比色管后用一小塊布和線將玻璃塞固定。將比色管置于大燒杯中，放入高壓蒸汽消毒器中，待壓力達(dá)1.1kg/cm 2、溫度到達(dá)120℃，堅(jiān)持 30min ，中止加熱。

待壓力降至0后，取出比色管，室溫冷卻，用水稀釋至刻度線，加入 1mL100g/L的抗壞血酸溶液，混合均勻后加2mL 鉬酸鹽溶液，再次混合均勻。室溫下放置 15min后，以水做參比，在700nm 波長下測定吸光度，根據(jù)規(guī)范曲線來計(jì)算物質(zhì)磷含量。

2.2 ICP-AES法測定總磷含量

試驗(yàn)所用試劑首要包括硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸、濃度為100μ g/mL的硼規(guī)范溶液、濃度為1mg/mL 的磷規(guī)范溶液。試驗(yàn)儀器包括電感耦合等離子發(fā)射光譜儀、一般試驗(yàn)室儀器以及相應(yīng)的輔佐設(shè)備。一切的試驗(yàn)容器和移液管在運(yùn)用之前均通過（ 1+1）硝酸溶液浸泡過夜，再用自來水、純水沖刷和淋洗，放置干后運(yùn)用。

影響等離子電感耦合發(fā)射光譜法測定成果準(zhǔn)確度的要素多種多樣，但儀器的首要參數(shù)有高頻功率、載氣流量及觀測高度這三個(gè)。關(guān)于不同的剖析測定項(xiàng)目來說，關(guān)于剖析條件有不同的要求，高頻功率、載氣流量及觀測高度3 個(gè)參數(shù)也有差異。來測定水體中的總磷含量，參數(shù)設(shè)置如下：

樣品沖刷時(shí)刻30s，重復(fù)測定 3次。進(jìn)樣為霧化器，等離子觀測為水平，短波規(guī)模為10 ，長波規(guī)模為 7.RF功率為1150W ，輔佐氣流量為 0.5mL/min，霧化氣體流量為0.5mL/min ，測定波長為213.6nm。

樣品處理過程為：稱取必定質(zhì)量的污水樣品置于聚四氟乙烯原料的燒杯中，依次加入必定量的硝酸，鹽酸及氫氟。

將燒杯置于50℃水浴鍋中加熱直至試樣分解，然后加入必定量的高氯酸，持續(xù)加熱約 30min左右，取下燒杯后置于室溫下冷卻，再依次加入鹽酸、蒸餾水，加熱直至一切鹽類均處于溶解狀態(tài)，再度冷卻至室溫。將樣品移入容量瓶中，加入必定量的硼規(guī)范溶液，加水稀釋至刻度后搖勻。

從總結(jié)經(jīng)驗(yàn)來看傳統(tǒng)的國標(biāo)方法——鉬銻抗分光光度法剖析技術(shù)被廣泛選用，但存在剖析時(shí)刻較長、消耗溶劑種類多、剖析過程較雜亂等不足，且有一個(gè)比較難處理的問題便是濁度補(bǔ)償，一般用空白樣品做濁度補(bǔ)償，在必定程度上也會(huì)降低樣品剖析準(zhǔn)確度。鉬銻分光光度法不能使每一個(gè)樣品到達(dá)同步，在顯色時(shí)也存在必定誤差，影響測定成果的準(zhǔn)確度。

等離子電感耦合發(fā)射光譜法的測驗(yàn)不僅能直接測定無機(jī)磷的含量，還能同時(shí)檢測污水中有機(jī)磷的含量，將消解過程繁瑣過程簡略化，也可以消除多步操作引起的誤差，防止給環(huán)境帶來二次污染。同時(shí)，鉬、銻元素都?xì)w于有毒有害重金屬元素的領(lǐng)域，等離子電感耦合發(fā)射光譜法所用試劑僅含有硝酸，沒有其他重金屬污染物。但用等離子電感耦合發(fā)射光譜法測定污水中總磷含量過程中需要堅(jiān)持丈量環(huán)境處于穩(wěn)

狀態(tài)，以削弱各個(gè)要素對測驗(yàn)成果的影響，進(jìn)步準(zhǔn)確度。

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